Ваша корзина пуста
Методика выполнения измерений (МВИ) показателей состава и плотности молочных продуктов ультразвуковым методом.Приложение 3 к инструкции по эксплуатации анализатора молока Ekomilk
УТВЕРЖДАЮ :
Директор
МП: (подпись)
21 января 2005 г.
Методика выполнения измерений показателей состава и плотности молочных продуктов ультразвуковым методом.
Назначение и область применения
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений и индикации массовой доли жира, массовой доли белка, массовой доли сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), точки замерзания, кислотности (pH), титрируемой кислотности, плотности в молоке и сливках ультразвуковым методом.
Методика распространяется на заготавливаемое сырое, цельное, нормализованное молоко, прошедшее тепловую обработку, нормализованное, восстановленное, сухое, консервированное, обезжиренное и концентрированное молоко.
Методика не распространяется на кисломолочные продукты.
1 Метод измерений
1.1 Измерения (анализы) проводят с помощью ультразвуковых анализаторов качества молока EKOMILK тип Milkana KAM-98-2А, в основу которых положен метод измерений скорости ультразвука в молоке при двух различных температурах (40-43°С и 60-63°С) и степень затухания ультразвуковых колебаний при прохождении их через продукт.
1.2 Перед проведением анализа сухого молока, сливок, мороженного и концентрированного молока пробы этих молочных продуктов должны быть подготовлены к измерениям в соответствии с данной МВИ.
1.3 Каждое измерение (анализ) включает отбор двух проб продукта, их подготовку и снятие показаний анализатора (параллельное определение).
2 Условия выполнений измерений
2.1При выполнении измерений должны выполняться следующие условия:
температура анализируемого продукта (25±5)°С;
температура окружающего воздуха (20±5)°С;
относительная влажность воздуха до 80% при температуре 30°С;
атмосферное давление от 84 до 107 кПа.
3 Требования безопасности и требования к квалификации оператора
3.1 При работе с ультразвуковым анализатором качества молока EKOMILK тип Milkana KAM-98-2А должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в инструкции по эксплуатации на эти приборы, а также правила по технике безопасности при работе в лаборатории.
3.2 К проведению измерений допускаются лаборанты(операторы) высшей и средней квалификации, прошедшие инструктаж по технике безопасности. Операторы должны быть ознакомлены с инструкцией по эксплуатации ультразвуковых анализаторов и должны освоить данную методику.
4 Средства измерений, всомагательные устроства, реактивы и материалы
4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:
Ультразвуковой анализатор качества молока EKOMILK тип Milkana KAM-98-2А;
Баня водяная термостатируемая с обогревом, позволяющая поддержать температуру (25±2)°С и (45±2)°С (для проб молока и сухого молока);
Термометр жидкостный с диапазоном измерения, включающим значения 25 и 45°С, и ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498 (для проб молока);
Колба КН-3-1000-50 ТС по ГОСТ 25336 (для проб молока);
Весы лабораторные 3-го класса точности с НВП 160г и ценой поверочного деления шкалы 0,005г по ГОСТ 24104 (для проб сухого молока, сливок, мороженого и концентрированного молока);
Стакан В-1-50 ТС и В-1-250 ТС по ГОСТ 25336 (для анализа сухого молока, сливок, мороженого и концентрированного молока);
Колба 1-100-2 ГОСТ 1770 (для анализа сухого молока);
Воронка В-25-38 ХС ГОСТ 25336 (для анализа сухого молока);
Палочка стеклянная длиной 100-120мм и диаметром 1-3мм (для анализа сухого молока, сливок, мороженого и концентрированного молока);
Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения от 0 до 100°С с ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 27544(для анализа сухого молока);
Плитка электрическая по ГОСТ 14919(для анализа сухого молока);
Гомогенизатор лабораторный клапанный с давлением гомогенизации не менее 5Мпа (для анализа сухого молока);
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
Жидкое средство для мытья посуды бытовое;
4.2. Допускается применение другой аппаратуры и других материалов, технические и метрологические характеристики, которых не хуже указанных.
5 Отбор и хранение проб
5.1 Отбор проб молока, их хранение и подготовку к анализу проводят по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.
Допускается консервирование проб бихроматом калия.
5.2. Отбор проб сухого молока проводят по ГОСТ 3622.
5.3. Отбор проб сливок и их хранение проводят по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809. Допускается консервирование проб бихроматом калия.
5.4. Отбор проб концентрированного молока, хранение их проводят по ГОСТ 3622.
6 Подготовка и выполнение измерений
6.1 Подготовку анализатора к работе проводят согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемую к прибору.
6.1.1 Подготовка пробы молока.
При наличии слоя отстоявшихся сливок молоко нагревают в водяной бане до температуры (45±5)°С и тщательно перемешивают путем переливания из сосуда в сосуд (не менее 3-х раз). Затем пробу охлаждают
до температуры (22±4)°С.
6.1.2 Подготовка пробы сухого молока.
Дистиллированную воду нагреть на электрической плитке до температуры 40-42°С.
Подготовить прибор к измерению согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Нагреть водяную баню до температуры 45°С.
Стакан вместимостью 50см3помещают на чашу весов и уравновешивают.
В стакан помещают испытуемый продукт (сухое молоко) до достижения массы образца 12,50 ± 0,005г.
Полученную навеску при помощи воронки и стеклянной палочки переносят в мерную колбу. Стакан не менее 3-х раз ополаскивают теплой водой (приблизительно 20см3), переливая каждый раз ополоски в мерную колбу вместимостью 100см3.
Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и тщательно перемешивают до полного растворения молока.
Полученную таким образом пробу нагревают на водяной бане до температуры 40-42°С и гомогенизируют при помощи лабораторного гомогенизатора. Затем пробу охлаждают до комнатной температуры.
6.2.3 Подготовка пробы сливок.
Предварительная подготовка к измерению производится по ГОСТ 13298 и ГОСТ 26809.
Пробу анализируемых сливок с массовой долей жира от 10 до 20% нормализуют обезжиренным молоком одним из рекомендуемых способов:
1. Если сливки предположительно должны содержать массовую долю жира менее 20%, то 20,0г сливок нормализуют 80,0г обезжиренного молока. Масса нормализованного молока 20,0г + 80,0г = 100,0г, при границе абсолютной погрешности ± 0,005г.
2.Если сливки предположительно должны содержать массовую долю жира не менее 20%, то 10,0г сливок нормализуют 90,0г обезжиренного молока. Масса нормализованного молока 10,0г + 90,0г = 100,0г, при границе абсолютной погрешности ± 0,005г.
Примечание: Для сливок меньшей жирности используют способ подготовки пробы для молока.
6.2.4. Подготовка проб концентрированного молока.
Предварительная подготовка к измерению производится по ГОСТ 3622.
Поместить на чашу весов стакан и уравновесить его.В стакан поместить 20,0г концентрированного молока, при границе абсолютной погрешности ± 0,005г. Затем в стакан поместить 20,0г воды и тщательно перемешать, при границе абсолютной погрешности ± 0,005г.
Выполнение измерений.
6.3 Подготовленную пробу помещают в приемное устройство прибора. Через 2 - 3,5 минуты считывают результаты анализа с показывающего устройства прибора.
6.4 При анализе проб значения измеряемых величин снимаются непосредственно по показаниям анализатора.
6.5.По окончании измерений прибор промывают водой и моющим средством согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
7. Обработка результатов измерений
7.1 В сухом молоке массовую долю жира (%) вычисляют по формуле:

где: Жг - массовая доля жира, в гомогенизированной пробе, согласно показаниям прибора,%;В-масса влаги в 100г сухого молока согласно паспортным данным или измерения по ГОСТ 8764,г; 12,5-навеска сухого молока,г.
Аналогичным образом вычисляют массовую долю СОМО (сухого обезжиренного молочного остатка) (Сс.м., заменяя массовую долю жира Жг, в формуле массовой долей СОМО, полученной согласно показаниям прибора.
7.3 В сливках массовую долю жира (%) вычисляют по формуле:

Где: Мнс,Мс- массы нормализуемой смеси и анализируемых сливок;
Жс,Жнс,Жо- массовая доля жира в анализируемых сливках, нормализированной смеси, обезжиренного молока,%;
При этом:

Пример 1.
Анализируемые сливки предположительно должны содержать массовую долю жира около 10%.20г сливок нормализуют 80г обезжиренного молока.В результате измерений на приборе массовая доля жира в нормализированной смеси получается равной Жнс = 2,00%; массовая доля жира в обезжиренном молоке Жо = 0,05%. Подставляя эти значения в формулу (2) получаем массовую долю жира анализируемых сливок:
Жс = 5.(2,00-0,05)+0,05=9,80%
Пример 2.
Анализируемые сливки предположительно должны содержать массовую долю жира около 25%.10г сливок нормализуют 90г обезжиренного молока. В результате измерений на приборе массовая доля жира в смеси получается равной Жнс = 2.5%; массовая доля жира в обезжиренном молоке Жо = 0.05%.Подставляя эти значения в формулу(2) получаем массовую долю жира анализируемых сливок:
Жс = 10*(2,50-0,05)+0,05=24,55%.
Примечание: Значения Жо приведены без округления (см.п.10.2).
7.4 В концентрированном молоке массовую долю жира (%) вычисляют по формулам:

Где Мнс,Ммор(к.м.)-массы нормализованной смеси и анализируемого продукта (мороженного или концентрированного молока),г.
Жнс- измеренное значение массовой доли жира нормализованной смеси,%,
- для концентрированного молока

- для мороженого

Аналогичным образом вычисляют массовую долю СОМО (сухого обезжиренного молочного остатка)
(Сморк.м.) и белка (Бморк.м), заменяя массовую долю жира Жнс в формуле (5) массовой долей СОМО (Снс) и массовой долей белка (Бнс), полученным по показаниям прибора.
7.5 За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. Разность между результатами определений не должна превышать значений, указанных в разделе «Контроль погрешности» (п.8.1).
8. Контроль погрешности
8.1 При выполнении каждого измерения контролируют сходимость результатов параллельных определений, полученных для двух проб.
Допускаемые значения разности между результатами двух параллельных определений приведены в таблице 1 (для доверительной вероятности 0,95).
Таблица1
Показатели | Контролируемый объект | Норматив контроля сходимости результатов определений |
Массовая доля жира |
Молоко
Сухое молоко
Сливки
Концентрированное молоко
|
0,15%
0,50%
0,50%
0,30%
|
Массовая доля белка |
Молоко
Концентрированное молоко
|
0,20%
0,33%
|
Массовая доля СОМО |
Молоко
Сухое молоко
Концентрированное молоко
|
0,30%
0,50%
0,60%
|
Плотность | Молоко | 0,6 кг/м3 |
Кислотность pH | Молоко | 0,05pH |
Титрируемая кислотность | Молоко | 0,5ºTh |