УТВЕРЖДАЮ : 

Директор  

 

МП: (подпись) 

 

 

21 января 2005 г. 

 

Методика выполнения измерений показателей состава и плотности молочных продуктов ультразвуковым методом. 

 

Назначение и область применения 

 

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений и индикации массовой доли жира, массовой доли белка, массовой доли сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), точки замерзания, кислотности (pH), титрируемой кислотности, плотности в молоке и сливках ультразвуковым методом. 

Методика распространяется на заготавливаемое сырое, цельное, нормализованное молоко, прошедшее тепловую обработку, нормализованное, восстановленное, сухое, консервированное, обезжиренное и концентрированное молоко. 

Методика не распространяется на кисломолочные продукты. 

 

1 Метод измерений 

1.1 Измерения (анализы) проводят с помощью ультразвуковых анализаторов качества молока EKOMILK тип Milkana KAM-98-2А, в основу которых положен метод измерений скорости ультразвука в молоке при двух различных температурах (40-43°С и 60-63°С) и степень затухания ультразвуковых колебаний при прохождении их через продукт. 

1.2 Перед проведением анализа сухого молока, сливок, мороженного и концентрированного молока пробы этих молочных продуктов должны быть подготовлены к измерениям в соответствии с данной МВИ. 

1.3 Каждое измерение (анализ) включает отбор двух проб продукта, их подготовку и снятие показаний анализатора (параллельное определение). 

 

2 Условия выполнений измерений 

2.1При выполнении измерений должны выполняться следующие условия:

температура анализируемого продукта (25±5)°С; 

температура окружающего воздуха (20±5)°С; 

относительная влажность воздуха до 80% при температуре 30°С; 

атмосферное давление от 84 до 107 кПа. 

 

3 Требования безопасности и требования к квалификации оператора 

3.1 При работе с ультразвуковым анализатором качества молока EKOMILK тип Milkana KAM-98-2А должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в инструкции по эксплуатации на эти приборы, а также правила по технике безопасности при работе в лаборатории. 

3.2 К проведению измерений допускаются лаборанты(операторы) высшей и средней квалификации, прошедшие инструктаж по технике безопасности. Операторы должны быть ознакомлены с инструкцией по эксплуатации ультразвуковых анализаторов и должны освоить данную методику. 

4 Средства измерений, всомагательные устроства, реактивы и материалы 

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы: 

Ультразвуковой анализатор качества молока EKOMILK тип Milkana KAM-98-2А; 

Баня водяная термостатируемая с обогревом, позволяющая поддержать температуру (25±2)°С и (45±2)°С (для проб молока и сухого молока); 

Термометр жидкостный с диапазоном измерения, включающим значения 25 и 45°С, и ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498 (для проб молока); 

Колба КН-3-1000-50 ТС по ГОСТ 25336 (для проб молока); 

Весы лабораторные 3-го класса точности с НВП 160г и ценой поверочного деления шкалы 0,005г по ГОСТ 24104 (для проб сухого молока, сливок, мороженого и концентрированного молока); 

Стакан В-1-50 ТС и В-1-250 ТС по ГОСТ 25336 (для анализа сухого молока, сливок, мороженого и концентрированного молока); 

Колба 1-100-2 ГОСТ 1770 (для анализа сухого молока); 

Воронка В-25-38 ХС ГОСТ 25336 (для анализа сухого молока); 

Палочка стеклянная длиной 100-120мм и диаметром 1-3мм (для анализа сухого молока, сливок, мороженого и концентрированного молока); 

Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения от 0 до 100°С с ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 27544(для анализа сухого молока); 

Плитка электрическая по ГОСТ 14919(для анализа сухого молока); 

Гомогенизатор лабораторный клапанный с давлением гомогенизации не менее 5Мпа (для анализа сухого молока); 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709; 

Жидкое средство для мытья посуды бытовое; 

4.2. Допускается применение другой аппаратуры и других материалов, технические и метрологические характеристики, которых не хуже указанных.

 

5 Отбор и хранение проб 

5.1 Отбор проб молока, их хранение и подготовку к анализу проводят по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809. 

Допускается консервирование проб бихроматом калия. 

5.2. Отбор проб сухого молока проводят по ГОСТ 3622.

5.3. Отбор проб сливок и их хранение проводят по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809. Допускается консервирование проб бихроматом калия.

5.4. Отбор проб концентрированного молока, хранение их проводят по ГОСТ 3622.

 

6 Подготовка и выполнение измерений 

6.1 Подготовку анализатора к работе проводят согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемую к прибору. 

6.1.1 Подготовка пробы молока. 

При наличии слоя отстоявшихся сливок молоко нагревают в водяной бане до температуры (45±5)°С и тщательно перемешивают путем переливания из сосуда в сосуд (не менее 3-х раз). Затем пробу охлаждают 

до температуры (22±4)°С. 

6.1.2 Подготовка пробы сухого молока. 

Дистиллированную воду нагреть на электрической плитке до температуры 40-42°С. 

Подготовить прибор к измерению согласно инструкции, прилагаемой к прибору. 

Нагреть водяную баню до температуры 45°С. 

Стакан вместимостью 50см3помещают на чашу весов и уравновешивают. 

В стакан помещают испытуемый продукт (сухое молоко) до достижения массы образца 12,50 ± 0,005г. 

Полученную навеску при помощи воронки и стеклянной палочки переносят в мерную колбу. Стакан не менее 3-х раз ополаскивают теплой водой (приблизительно 20см3), переливая каждый раз ополоски в мерную колбу вместимостью 100см3.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и тщательно перемешивают до полного растворения молока. 

Полученную таким образом пробу нагревают на водяной бане до температуры 40-42°С и гомогенизируют при помощи лабораторного гомогенизатора. Затем пробу охлаждают до комнатной температуры. 

6.2.3 Подготовка пробы сливок. 

Предварительная подготовка к измерению производится по ГОСТ 13298 и ГОСТ 26809. 

Пробу анализируемых сливок с массовой долей жира от 10 до 20% нормализуют обезжиренным молоком одним из рекомендуемых способов: 

1. Если сливки предположительно должны содержать массовую долю жира  менее 20%, то 20,0г сливок нормализуют 80,0г обезжиренного молока. Масса нормализованного молока 20,0г + 80,0г = 100,0г, при границе абсолютной погрешности ± 0,005г. 

2.Если сливки предположительно должны содержать массовую долю жира не менее 20%, то 10,0г сливок нормализуют 90,0г обезжиренного молока. Масса нормализованного молока 10,0г + 90,0г = 100,0г, при границе абсолютной погрешности ± 0,005г. 

Примечание: Для сливок меньшей жирности используют способ подготовки пробы для молока. 

6.2.4. Подготовка проб концентрированного молока. 

Предварительная подготовка к измерению  производится по ГОСТ 3622. 

Поместить на чашу весов стакан  и уравновесить его.В стакан поместить 20,0г концентрированного молока, при границе абсолютной погрешности ± 0,005г. Затем в стакан поместить 20,0г воды и тщательно перемешать, при границе абсолютной погрешности ± 0,005г. 

 

Выполнение измерений. 

6.3 Подготовленную пробу помещают в приемное устройство прибора. Через 2 - 3,5 минуты считывают результаты анализа с показывающего устройства прибора. 

6.4 При анализе проб значения измеряемых величин снимаются непосредственно по показаниям анализатора. 

6.5.По окончании измерений прибор промывают водой и моющим средством согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

 

7. Обработка результатов измерений 

7.1 В сухом молоке массовую долю жира (%) вычисляют по формуле: 

 

 

где: Жг - массовая доля жира, в гомогенизированной пробе, согласно показаниям прибора,%;В-масса влаги в 100г сухого молока согласно паспортным данным или измерения по ГОСТ 8764,г; 12,5-навеска сухого молока,г. 

Аналогичным образом вычисляют массовую долю СОМО (сухого обезжиренного молочного остатка) (Сс.м., заменяя массовую долю жира Жг, в формуле массовой долей СОМО, полученной согласно показаниям прибора. 

7.3 В сливках массовую долю жира (%) вычисляют по формуле: 

 

Где: Мнс,Мс- массы нормализуемой смеси и анализируемых сливок; 

     Жс,Жнс,Жо- массовая доля жира в анализируемых сливках, нормализированной смеси, обезжиренного молока,%; 

При этом:  

 

 

 

Пример 1. 

Анализируемые сливки предположительно должны содержать массовую долю жира около 10%.20г сливок нормализуют 80г обезжиренного молока.В результате измерений на приборе массовая доля жира в нормализированной смеси получается равной Жнс = 2,00%; массовая доля жира в обезжиренном молоке Жо = 0,05%. Подставляя эти значения в формулу (2) получаем массовую долю жира анализируемых сливок: 

Жс = 5.(2,00-0,05)+0,05=9,80% 

Пример 2. 

Анализируемые сливки предположительно должны содержать массовую долю жира около 25%.10г сливок нормализуют 90г обезжиренного молока. В результате измерений на приборе массовая доля жира в смеси получается равной Жнс = 2.5%; массовая доля жира в обезжиренном молоке Жо = 0.05%.Подставляя эти значения в формулу(2) получаем массовую долю жира анализируемых сливок: 

  Жс = 10*(2,50-0,05)+0,05=24,55%. 

Примечание: Значения Жо приведены без округления (см.п.10.2). 

7.4 В концентрированном молоке массовую долю жира (%) вычисляют по формулам: 

 

Где Мнс,Ммор(к.м.)-массы нормализованной смеси и анализируемого продукта (мороженного или концентрированного молока),г. 

Жнс- измеренное значение массовой доли жира нормализованной смеси,%, 

- для концентрированного молока

 

- для мороженого 

 

Аналогичным образом вычисляют массовую долю СОМО (сухого обезжиренного молочного остатка) 

(Сморк.м.) и белка (Бморк.м), заменяя массовую долю жира Жнс в формуле (5) массовой долей СОМО (Снс) и массовой долей белка (Бнс), полученным по показаниям прибора. 

7.5 За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. Разность  между результатами определений не должна превышать значений, указанных в разделе «Контроль погрешности» (п.8.1).

 

8. Контроль погрешности 

8.1 При выполнении каждого измерения контролируют сходимость результатов параллельных определений, полученных для двух проб. 

Допускаемые значения разности между результатами двух параллельных определений приведены в таблице 1 (для доверительной вероятности 0,95). 

 

Таблица1 

 

Показатели	Контролируемый объект	Норматив контроля сходимости результатов определений
Массовая доля жира	Молоко Сухое молоко Сливки Концентрированное молоко	0,15% 0,50% 0,50% 0,30%
Массовая доля белка	Молоко Концентрированное молоко	0,20% 0,33%
Массовая доля СОМО	Молоко Сухое молоко Концентрированное молоко	0,30% 0,50% 0,60%
Плотность	Молоко	0,6 кг/м3
Кислотность pH	Молоко	0,05pH
Титрируемая кислотность	Молоко	0,5ºTh